本发明属于高分子化学技术领域，具体公开了一种乙酰基丁酰基纤维素的制备方法。具体是：将纤维素用乙酸浸泡活化，然后将活化的纤维素、丁酸酐和催化剂加热反应，然后加入催化剂和乙酸酐，接着加入催化剂，反应结束后冷却至室温，加入己烷，经过滤、碳酸氢钠溶液浸泡、去离子水洗涤、烘干、粉碎等步骤得到乙酰基丁酰基纤维素。采用本发明方法可得到高丁基含量的乙酰基丁酰基纤维素，丁酰基含量可达55%以上，产物质量稳定；催化剂分次加入，有效降低了纤维素的降解度，产物的平均分子量高；过量使用的乙酸酐、丁酸酐、乙酸和丁酸可回收再用，有利于环境的保护和经济的可持续发展。