本发明公开了一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，包括以下步骤：将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH至不再产生沉淀，过滤，得到第一滤饼；将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼；将第二滤饼烘干后球磨、置于氢气气氛中还原、采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；将粗铑产品采用王水进行溶解、加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑‑王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；将高纯铑盐焙烧、在氢气氛下还原，得到99％以上纯度的铑粉。本发明回收率高、成本低。