本发明提供一种过氧化环己基苯的制备方法，所述制备方法包括：环己基苯在负载有过渡金属离子的三维层状氢氧化物催化剂、助剂和含氧气体的作用下，进行氧化反应，生成过氧化环己基苯。本发明所述制备方法在氧化生成过氧化环己基苯时能够获得较高的环己基苯转化率和较高的环己基苯‑1‑氢过氧化物选择性，制备工艺简单，具有大规模推广应用前景。