本发明涉及一种以球状纳米α‑氧化铁为铁源的乙苯脱氢催化剂的制备方法，将50‑75nm球状纳米α‑氧化铁和氧化铈混合，制得亚稳态悬浮液，将一定量的硝酸钼、碳酸钾以及一种或两种稀土金属氧化物的混合溶液缓慢倒入悬浮液中，用氨水调节pH9～12，得到重浆，在80～120℃干燥1～2h，得到的产物在300～500℃煅烧2～3h，得到催化剂前驱体，催化剂前驱体与助剂用适量的去离子水混合制成浆液，挤压成条，在80～120℃干燥3～4h，然后在600～900℃煅烧2～3h得到催化剂成品。本发明通过改进氧化铁的制备方法，获得尺寸介于50‑75nm之间的球状α‑纳米氧化铁，同时改进铈源的制备工艺，并用共沉淀法Fe‑K‑Ce系乙苯脱氢催化剂，使催化剂具有较高的活性和稳定性。