一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法，包括以下步骤：（1）绘制标准曲线；（2）在植物油中加入无机酸，萃取，加入非极性有机溶剂，分层，收集下层萃取液和上层油脂；（3）萃取液中加入氧化剂，浓缩，得浓缩液；（4）油脂进行蒸发后，加入氢氧化物乙醇溶液，皂化，冷却；（5）加水和非极性有机溶剂，萃取，分层，上层萃取液蒸干后，加石油醚溶解转移；（6）浓缩，加入浓缩液、助灰化剂和玻璃珠，蒸干，吸附剂覆盖干渣，煅烧，冷却；（7）加水润湿，加入无机酸和预还原剂溶液，定容，静置，原子荧光检测，得砷浓度；（8）计算。本发明方法检出限低，准确性高，操作简单，成本低，试剂灵活，适于油脂中痕量砷的准确测定。