本发明涉及一种2，5‑二甲氧基氯苯的制备方法，包括1）一锅法氧化‑氯化：将苯酚溶于溶剂并投入高压反应釜中，加入铜盐催化剂，在0.5～3MPa氧气下，室温～50℃搅拌反应，反应完成后，向溶液中通入0.1～2MPa干燥的HCl气体，室温搅拌反应，反应完全后经减压精馏得到2‑氯对苯二酚中间体。2）甲基化：向高压反应釜中加入2‑氯对苯二酚并溶解，在碱性条件下通入0.1～2MPa的氯甲烷气体，维持压力，50～120℃反应至原料完全消耗，过滤、脱溶后经减压精馏得到产物2，5‑二甲氧基氯苯。与传统制备方法对比，本方法具有三废排放少，成本低和环境友好等优点。