本发明提供一种高温耐腐真空合成炉及其工艺方法，其包括管式高温炉、手套箱、洗气装置，管式高温炉包括炉体和炉管，所述炉体的内壁设置有电加热装置，所述炉管由横向炉管与竖向炉管构成，所述横向炉管的左端设置有进口密封法兰、进口冷却套，所述横向炉管内放置反应舟，所述竖向炉管设置有出口冷却套、出口密封法兰，所述出口密封法兰下端与收集瓶密封相连。本发明可有效的对反应物进行真空加热，反应的合成产物收集方便，可以随时观察反应进行情况。