本发明公开了一种从焙烧喷淋废水中回收硫酸和氢氟酸的方法，包括：将含有硫酸和氢氟酸的混合酸废水采用膜过滤器将悬浮物除掉，再经过精过滤器进一步除掉混合酸中的矿尘杂质；过滤后的混合酸废水依次进入预热蒸发系统、二效蒸发系统、一效蒸发系统，在负压的作用下蒸发分离氢氟酸，分离后的氢氟酸进入氢氟酸储罐；单效蒸发系统对一效蒸发罐处理后的混合酸废水进一步蒸发分离氢氟酸，剩下的混合酸废水进入成品硫酸储罐，使得氢氟酸与硫酸分离。本发明能有效实现硫酸、氢氟酸的回收，温度差损失较少，能够降低硫酸大面积泄漏的情况。