本发明提供了一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯的制备方法，包括以下步骤：1)、将三氧化硫的有机溶液、废酸和硝酸混合，得到混合酸；2)、将所述混合酸和2,4‑二氯‑苯基磷酸三酯进行硝化反应，得到反应溶液；3)、将所述反应溶液静置分层，得到2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯和废酸；4)、将得到的废酸重复进行步骤1)～步骤3)，循环制备2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯。本发明提供的方法循环利用废酸连续制备2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯，这种方法一方面避免了废酸产生的环境污染问题，另一方面降低了2,4‑二氯‑5‑硝基苯基磷酸三酯的生产成本，具有较好的经济效益。