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授权公布号:CN113845405B
一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯酚的方法
有效
申请
2021-10-18
申请公布
2021-12-28
授权
2022-12-13
预估到期
2041-10-18
申请号 CN202111211061.9
申请日 2021-10-18
申请公布号 CN113845405A
申请公布日 2021-12-28
授权公布号 CN113845405B
授权公告日 2022-12-13
分类号 C07C37/045;C07C39/24
分类 有机化学〔2〕;
申请人名称 江苏快达农化股份有限公司
申请人地址 江苏省南通市如东沿海经济开发区海滨3路16号

专利法律状态

2022-12-13 授权
状态信息
授权
2021-12-28 公布
状态信息
公布

摘要

本发明公开了一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯酚的方法,(1):将硫酸水溶液和间三氟甲基苯胺按一定比例连续加入混合器中生成硫酸盐;(2):将硫酸盐溶液和亚硝基硫酸的硫酸溶液按一定比例加入连续动态管式反应器中,进行重氮化反应,得到重氮盐的溶液;(3):将(2)中得到的重氮盐的溶液连续喷入水解釜进行水解反应,间三氟甲基苯酚蒸汽和水蒸汽的混合物经冷凝后进入油水分离器,分相得到间三氟甲基苯酚有机相,水相用非极性溶剂萃取后合并有机相得到间三氟甲基苯酚溶液。该连续制备的方法可以缩短反应时间,提高生产效率,降低安全风险,收率可达95%以上和纯度可达99.5%以上。