本发明涉及有机化合物的制备方法技术领域，具体涉及一种硝基苯甲醛、2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛的制备方法及应用。一种硝基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：（1）硝化反应：向硫酸和硝酸的混合溶液中加入带取代基的二氯化苄，控制反应温度不高于60℃，反应至带取代基的二氯化苄完全反应；（2）水解反应：将反应体系升温至60‑120℃，反应至带取代基的二氯化苄的硝化产物完全反应后，停止反应；所述带取代基的二氯化苄的结构如式Ⅰ所示；所述取代基R的位置为邻位、间位、对位中的至少一种；所述取代基R的个数为1‑5个，取代基R选自氢、烷基、卤素中的至少一种；该反应操作简单、原子利用率高、收率好、产品纯度高、成本低，易于实现工业化。