本发明公开了一种亚磷酸三甲酯母液资源化利用的方法，包含下列工艺：将亚磷酸三甲酯母液送进入精馏塔A，塔顶温度为65‑70℃，塔釜温度100‑111℃，水分蒸发出来用于配制碱液，少量的亚磷酸三甲酯基本保留在精馏残液中。精馏残液进入到MVR蒸发结晶装置中进行提浓，蒸发后得到盐；蒸发残液送去焚烧炉得到焦磷酸钠。采用的装置中，具有依次连接的反应釜、水洗釜、分层塔，在分层塔中流出的三甲酯废水出口之后，还依次连接有精馏塔A、MVR设备、盐精制槽。本发明使亚磷酸三甲酯的废水基本能够到达零排放，废水中有用的甲醇、氯化钠、有机磷、水分都能得到回收利用。