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公司信息商标信息专利信息
授权公布号:CN111825617B
一种制备1,3-二甲基-4-氯甲基吡唑-5-甲酸酯中间体的方法
有效
申请
2020-07-31
申请公布
2020-10-27
授权
2023-08-29
预估到期
2040-07-31
申请号 CN202010755261.X
申请日 2020-07-31
申请公布号 CN111825617A
申请公布日 2020-10-27
授权公布号 CN111825617B
授权公告日 2023-08-29
分类号 C07D231/14
分类 有机化学〔2〕;
申请人名称 南通江山农药化工股份有限公司
申请人地址 江苏省南通市经济开发区江山路998号

专利法律状态

2023-08-29 授权
状态信息
授权
2023-06-09 著录事项变更
状态信息
著录事项变更;IPC(主分类):C07D231/14;变更事项:发明人;变更前:杨露 魏世林 刘虎 王文;变更后:王教飞 杨露 顾品丽 魏世林 刘虎 王文
2023-06-09 专利申请权、专利权的转移
状态信息
专利申请权的转移;IPC(主分类):C07D231/14;登记生效日:20230530;变更事项:申请人;变更前:四川福思达生物技术开发有限责任公司;变更后:南通江山农药化工股份有限公司;变更事项:地址;变更前:611137 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产业开发园柳台大道西段515号;变更后:226000 江苏省南通市经济开发区江山路998号;变更事项:申请人;变更后:四川福思达生物技术开发有限责任公司
2020-11-13 实质审查的生效
状态信息
实质审查的生效;IPC(主分类):C07D231/14;申请日:20200731
2020-10-27 公布
状态信息
公布

摘要

本发明公开了一种制备1,3‑二甲基‑4‑氯甲基吡唑‑5‑甲酸酯中间体的方法,包括如下步骤:A.向1,3‑二甲基吡唑‑5‑甲酸乙酯中依次加入亲水性溶剂、35%的浓盐酸及除水剂,搅拌升温至回流;B.滴加三聚甲醛或多聚甲醛,继续搅拌回流保温4~6h;C.将反应液减压蒸馏脱除溶剂,然后甲苯萃取、洗涤收集有机相;D.将有机相减压蒸馏脱出甲苯即得产品。当加入疏水性溶剂时,步骤C‑D是将反应液冷却至室温,加入去离子水洗涤反应液,分出的水相用有机溶剂反萃取,有机相经减压蒸馏脱除溶剂即得产品。本发明不仅可持续通入氯化氢,而且还能将反应产生的水分及时消耗,达到了控制反应体系水分、抑制副反应、促进反应进行的目的,且工艺操作简便,收率可达87%以上。