本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种气相色谱‑质谱联用测定五氟丙烯的方法。该方法包括以下步骤：（1）配制多个不同浓度的五氟丙烯标准样品，分别进行气相色谱‑质谱联用检测，得到各标准样品的特征离子流图，并分别计算特征离子流的峰面积；（2）分别以各标准样品的浓度和离子流的峰面积为横纵坐标，进行线性回归，得到标准曲线方程；（3）取待测样品，进行气相色谱‑质谱联用检测，得到其质谱图，根据该质谱图是否含有特征离子，判断待测样品是否含有五氟丙烯；如果含有，则得到待测样品的特征离子流图，并计算特征离子流的峰面积，将其带入标准曲线方程中，得到待测样品的浓度。该方法快速准确。